氣相色譜儀日常維護與常見問題

氣相色譜分析檢測方法是現(xiàn)代檢測技術的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進行多組分測量等優(yōu)點，廣泛應用于石油、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。因此，北京京科瑞達編輯用洪荒之力總結出一些氣相色譜分析應用中的常見問題及日常維護方法，希望給初學者帶來幫助。

氣相色譜儀原理

    氣相色譜儀分析是利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數(shù)不同以及固定相對各組分吸附能力不同，使組分在兩相間進行反復多次分配，按照各組分沸點高低依次離開色譜柱，進入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號放大后，由記錄儀記錄，得到分析色譜圖

氣象色譜儀常見故障及維護

01玻璃襯管

    玻璃襯管位于汽化室內(nèi)，鏈接進樣口與毛細管色譜柱，其可增大玻璃襯管的表面積，阻隔雜質(zhì)和進樣墊碎屑進入色譜柱，防止污染和堵塞色譜柱。

    一般進樣50~100次后，玻璃襯管就會被污染，通常內(nèi)壁呈黑色，嚴重時形成焦油狀物質(zhì)，導致峰形不規(guī)則，如平頭峰、拖尾峰、鬼峰、分裂峰等，嚴重時還會造成只出溶劑峰或不出峰。下面簡單講述下清洗方法：先將襯管放入KMnSO4溶液中浸泡24h以上，除去附著物，然后依次用純水、甲醇、丙酮超聲清洗兩次，放入烘箱120℃烘干、冷卻，zui后用二甲基二氯硅烷脫活，溫度為200℃充分干燥，特別注意如果將干燥不充分的襯管裝入色譜儀中，會造成基流過大同時污染進樣器內(nèi)部。

02毛細管柱

    毛細管色譜柱作為氣相色譜儀的主要分析部件，色譜柱的優(yōu)劣直接影響分析結果的準確性。針對一個樣品，我們首先要考慮使用什么樣的色譜柱，包括極性、內(nèi)徑、膜厚、柱長等。

    色譜柱常見問題分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個方面。

    色譜柱污染一般為高沸點雜質(zhì)的吸附，導致基線噪聲變化、產(chǎn)生前言峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等。解決污染問題常用的方法就是老化色譜柱，一般設置柱溫低于溫度極限30℃，老化10h以上。

    細小雜質(zhì)顆粒進入色譜柱引起柱子堵塞，造成基線電流增大，前沿峰、分叉峰、肩縫等不正常峰形，甚至不出峰，一般采取減去色譜柱頭部幾厘米的方式解決。

    固定相流失導致柱效降低，出現(xiàn)基線漂移、基線電流增大，峰形不規(guī)則等問題，解決方法一般為剪掉柱頭一部分，嚴重時，需要更換色譜柱。

03 檢測器（FID為例）

    檢測器是氣相色譜儀的另外一個核心部件，包括FID、TCD、ECD、FPD、NPD和PID。其中FID具有靈敏度高、線性范圍寬、響應速度快、結構和維修簡單等優(yōu)點被得到廣泛應用。

FID檢測器常見問題為檢測器受潮、噴嘴受污或堵塞、收集極和絕緣體受污染。

    檢測器受潮會導致點火困難，反復熄火甚至點不著火，可將柱溫、檢測器溫度升高驅(qū)除潮氣。噴嘴受污或堵塞會造成點火困難、基線漂移、噪聲增大、靈敏度降低等不利影響，清洗方法是先用壓縮氣體將固體碎屑吹走，再超聲波清洗，zui后烘箱200℃下干燥1h以上。收集極和絕緣體污染會導致基線無法調(diào)零、靈敏度下降，清洗同噴嘴的一致。

結語

    由于氣相色譜儀結構復雜，精密度要求較高，導致引起某一故障的原因復雜多變。因此，要求操作人員在實際運用中要嚴格按照一起操作說明書進行操作，一旦一起發(fā)生故障，應迅速作出反應，并逐一排除，盡快解決故障。