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      頂空-氣相色譜法 優點、維護方法及應用

      更新時間:2019-12-12      點擊次數:4615

      頂空-氣相色譜法 是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

       

      頂空-氣相色譜法的優點

       

      頂空氣相色譜法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優點:

      ⑴準確、簡單、快速、方便、自動和環保;

      ⑵高靈敏度分析樣品中的揮發性成分;

      ⑶由于高沸點成分不被導入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;

      ⑷由于高沸點成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統,因而減少了儀器日常維護保養工作,并可延長了某些關鍵部件

       

      頂空-氣相色譜法的維護注意點

       

      隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

       

      襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

       

      頂空-氣相色譜法的應用范圍

       

      目前頂空氣相色譜法的應用領域和實例有以下幾大類:

      ⑴石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發性有機物;

      ⑵環境科學:飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物;

      ⑶衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;

      ⑷食品行業:色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;

      ⑸香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;

      ⑹藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑;

      ⑺法醫化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;

      ⑻其他:如土壤中可揮發性有機物等;

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