二手GCMS對(duì)氣相色譜系統(tǒng)的要求

二手GCMS對(duì)氣相色譜系統(tǒng)的要求 較高，主要在三個(gè)部分：氣體部分，進(jìn)樣系統(tǒng)和分離系統(tǒng)。

首先，二手GCMS對(duì)氣相系統(tǒng)氣體部分的要求：

雖然用氦氣做載氣對(duì)于分離的效果更好，但是基于成本考慮，絕大多數(shù)氣相色譜還是氮?dú)庾鲚d氣的。但是在氣質(zhì)聯(lián)用的時(shí)候卻不能使用氮?dú)猓荒苡煤鈦?lái)做載氣。

原因一，使用氮?dú)庾鲚d氣

1）二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀通常使用EI源，而EI源的電離能量較高，所以需要電離能較高的氣體做載氣，這樣才能夠減少背景干擾。

2）氮?dú)獾碾婋x能為15.6eV，與一般有機(jī)化合物的電離能比較接近，容易被電離，會(huì)有比較大的背景干擾。而且氮?dú)獾乃槠x子容易與有些化合物的碎片離子發(fā)生重疊，從而產(chǎn)生高本底。

3）同時(shí)容易干擾低質(zhì)量范圍總離子流圖；

4）對(duì)離子相對(duì)豐度也會(huì)有影響。

所以不建議在氣質(zhì)聯(lián)用的時(shí)候使用氮?dú)庾鲚d氣。

而氦氣化學(xué)惰性好，電離能為24.6eV，是所有氣體中電離能較高的，它不會(huì)因氣流不穩(wěn)而影響色譜圖基線。并且氦的相對(duì)分子質(zhì)量只有4，易與其他分子組分分離，一般情況下不會(huì)對(duì)質(zhì)譜有較大的背景干擾。

原因二，氮?dú)獾姆肿恿枯^氦氣更大，相同體積的氣體更難抽真空。

基于這兩點(diǎn)考慮，氣質(zhì)聯(lián)用選擇用氦氣，而不是氮?dú)鈦?lái)做載氣。

再來(lái)，二手GCMS對(duì)氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的要求是氣體純度：

建議使用五個(gè)九以上的載氣。這是因?yàn)闅怏w純度越高，雜質(zhì)對(duì)質(zhì)譜的背景干擾就會(huì)越小。而為了保證 二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀使用時(shí)的氣體純度，不僅需要使用五個(gè)九以上的載氣，也建議在氣路中安裝脫氧脫烴脫水捕集阱或者三合一捕集阱。另外，值得注意的是捕集阱是會(huì)吸附飽和的，建議大家通過(guò)鋼瓶的使用次數(shù)或者通過(guò)指示劑來(lái)確定捕集阱的更換時(shí)間。進(jìn)樣系統(tǒng)接下來(lái)是對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)的要求，氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)主要是進(jìn)樣口，常用的是分流不分流進(jìn)樣口。因?yàn)橘|(zhì)譜是一個(gè)高靈敏度的檢測(cè)器，所以建議氣相進(jìn)樣口能夠使用低流失的隔墊，而進(jìn)樣口襯管在使用時(shí)，建議使用經(jīng)過(guò)脫活處理的惰性化襯管，從而減小可能出現(xiàn)的樣品殘留對(duì)質(zhì)譜結(jié)果的影響。

后，二手GCMS對(duì)氣相色譜的分離系統(tǒng)，也就是色譜柱的要求：

因?yàn)橘|(zhì)譜是在真空狀態(tài)下工作的，為了保證真空度，它對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的氣體流量的要求是很高的，所以二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)氣相色譜是不能夠使用填充柱的，在使用毛細(xì)管柱時(shí)，建議內(nèi)徑小于0.25mm，柱流量高不超過(guò)3ml/min。而且由于質(zhì)譜是一個(gè)高靈敏度檢測(cè)器，色譜柱的固定相流失應(yīng)該保持比較低的狀態(tài)，應(yīng)使用專門用于氣質(zhì)分析的色譜柱。推薦使用后綴帶MS的色譜柱。

接下來(lái)是氣相色譜和質(zhì)譜的接口部分。

生產(chǎn)廠家都會(huì)提供此處的連接螺母和墊圈。需要提醒的是，此處不能使用純石墨墊圈，建議使用硬度較大的石墨／Vespel混合材質(zhì)的墊圈，它的密封性更好，也更不容易產(chǎn)生碎屑污染離子源。另外，由于色譜柱進(jìn)入質(zhì)譜這段距離較長(zhǎng)，所以此處還需要有加熱裝置以防止化合物冷凝。一般此處加熱溫度設(shè)置為色譜方法程序升溫高溫度以上20到30度，通常在使用時(shí)設(shè)置為350度。