了解ICP電感耦合等離子體光譜質(zhì)譜

ICP電感耦合等離子體 （Inductively Coupled Plasma）一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體，這種氣體不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài)，從整體來看是中性的。

有時人們在口語中，常以“ICP”作為簡稱來代替“ICP-OES和ICP-AES”。其實(shí)ICP家族還可以與質(zhì)譜聯(lián)用，成為檢出限更低、分析范圍更廣的ICP-MS，即“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜。那么他們都是怎么用的呢？怎樣進(jìn)行樣品前處理？應(yīng)該如何選擇適合自己的方法？本文告訴你！

ICP的概述

ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜（ICP-OES）。它主要用于樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。ICP-AES強(qiáng)大的定量功能在樣品元素分析中運(yùn)用得非常廣泛，涉及的領(lǐng)域包括納米，催化，能源，化工，生物，地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等。

ICP的原理

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES/AES）：

利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜。

根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

工作方式如下：

待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管等離子體中心通道，經(jīng)過光源加熱激發(fā)所輻射出光，經(jīng)光柵衍射分光，通過步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動光柵，將元素的特征譜線準(zhǔn)確定位于出口狹縫處，光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏鳎俳?jīng)電路處理，由計算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)和離子源與ICP-OES的進(jìn)樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉(zhuǎn)化成離子之后，會將離子按照荷質(zhì)比分離，計數(shù)各種離子數(shù)目。

ICP常用的樣品處理方法

稀釋法：用高純?nèi)ルx子水或者無機(jī)酸（HNO3）稀釋至合適的濃度進(jìn)行測試。

濕分解法：用單一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF強(qiáng)氧化體系，HNO3/H2SO4/HClO4強(qiáng)氧化體系，HNO3/HCl體系）。

高壓分解法：可以提高難分解體系的分解，污染少，酸分解效率高，操作簡單。

微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素?fù)p失小、快速。

熔融分解法：可以分為堿金屬熔法（使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽等）；酸熔法（硫氰酸鹽和焦硫酸鹽，酸性氟化物和氟硼酸鹽，硼酸鹽和氧化硼）以及還原熔法（適用于貴金屬試金法）。

樣品要求：

一般情況下，ICP-AES測試的都是液體樣品，因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）；測試的樣品應(yīng)保證澄清；溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分（如HF和強(qiáng)堿等）。

ICP-AES、ICP-MS、AAS的區(qū)別

ICP-AES與ICP-MS兩者用途是一致的，主要的不同在于分析系統(tǒng)。

AES利用的是原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性定量分析，而MS利用的是離子質(zhì)譜，采用質(zhì)荷比不同而進(jìn)行分離檢測，兩者可分析的元素基本一致。

由于分析檢測系統(tǒng)的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低，好的可以達(dá)到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的級別。

不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經(jīng)常需要稀釋），而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。

AAS是原子吸收光譜，因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射，所以只能檢測一種元素的含量，不過檢測限比較低而且重現(xiàn)性比較好。