了解ICP電感耦合等離子體光譜質譜

ICP電感耦合等離子體 （Inductively Coupled Plasma）一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體，這種氣體不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀態，從整體來看是中性的。

有時人們在口語中，常以“ICP”作為簡稱來代替“ICP-OES和ICP-AES”。其實ICP家族還可以與質譜聯用，成為檢出限更低、分析范圍更廣的ICP-MS，即“以ICP方式離子化的”質譜。那么他們都是怎么用的呢？怎樣進行樣品前處理？應該如何選擇適合自己的方法？本文告訴你！

ICP的概述

ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為電感耦合等離子體-發射光譜（ICP-OES）。它主要用于樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛，涉及的領域包括納米，催化，能源，化工，生物，地質、環保、醫藥、食品、冶金、農業等。

ICP的原理

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES/AES）：

利用等離子體激發光源使試樣蒸發汽化，離解或分解為原子狀態，原子可進一步電離成離子狀態，原子及離子在光源中激發發光。利用分光系統將光源發射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜。

根據測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析，按發射光強度進行定量分析。

工作方式如下：

待測試樣經噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道，經過光源加熱激發所輻射出光，經光柵衍射分光，通過步進電機轉動光柵，將元素的特征譜線準確定位于出口狹縫處，光電倍增管將該譜線光強轉變為光電流，再經電路處理，由計算機進行數據處理來確定元素的含量。

ICP-MS的進樣系統和離子源與ICP-OES的進樣系統以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉化成離子之后，會將離子按照荷質比分離，計數各種離子數目。

ICP常用的樣品處理方法

稀釋法：用高純去離子水或者無機酸（HNO3）稀釋至合適的濃度進行測試。

濕分解法：用單一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF強氧化體系，HNO3/H2SO4/HClO4強氧化體系，HNO3/HCl體系）。

高壓分解法：可以提高難分解體系的分解，污染少，酸分解效率高，操作簡單。

微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素損失小、快速。

熔融分解法：可以分為堿金屬熔法（使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽等）；酸熔法（硫氰酸鹽和焦硫酸鹽，酸性氟化物和氟硼酸鹽，硼酸鹽和氧化硼）以及還原熔法（適用于貴金屬試金法）。

樣品要求：

一般情況下，ICP-AES測試的都是液體樣品，因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）；測試的樣品應保證澄清；溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分（如HF和強堿等）。

ICP-AES、ICP-MS、AAS的區別

ICP-AES與ICP-MS兩者用途是一致的，主要的不同在于分析系統。

AES利用的是原子發射光譜進行定性定量分析，而MS利用的是離子質譜，采用質荷比不同而進行分離檢測，兩者可分析的元素基本一致。

由于分析檢測系統的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低，好的可以達到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的級別。

不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經常需要稀釋），而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。

AAS是原子吸收光譜，因為只利用原子光譜中單色光照射，所以只能檢測一種元素的含量，不過檢測限比較低而且重現性比較好。