二手原子熒光分光光度計(jì) 必看知識(shí)

二手原子熒光分光光度計(jì) 具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。 它是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術(shù)。

雖然原子熒光法有很多優(yōu)點(diǎn)，比如：譜線簡(jiǎn)單、分析靈敏度高、干擾少等，但由于熒光猝滅效應(yīng)，以致在測(cè)定復(fù)雜基體試樣及高含量樣品時(shí)，尚有一定的困難。此外，散射光的干擾也是原子熒光分析中的一個(gè)麻煩問(wèn)題。

如何克服原子熒光的干擾

原子熒光的主要干擾是猝滅效應(yīng)。這種干擾可采用減少溶液中其它干擾離子的濃度避免。

其它干擾因素有光譜干擾、化學(xué)干擾、物理干擾等。

克服干擾的途徑有加入絡(luò)合劑、降低硼qing化鉀濃度、加入氧化還原電位高于干擾離子的元素、分離干擾元素等方法。

定量分析方法

校準(zhǔn)曲線法：與原子吸收光譜法相似：配制一系列含有試樣基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其基體含量與溶液組成和被測(cè)盡可能接近；依次噴入火焰；繪制原子熒光強(qiáng)度與濃度關(guān)系的曲線；然后在相同條件下測(cè)定被測(cè)溶液的原子熒光強(qiáng)度，用內(nèi)插法求出它的濃度。

標(biāo)準(zhǔn)加入法：試樣中基體影響很大，且無(wú)法配制與試樣相同的基體組分。

和其他儀器方法的聯(lián)用技術(shù)

1.蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜法（VG/AFS）

對(duì)某些元素已不再是總量分析，而是進(jìn)行各種化合物的形態(tài)分析成為一種發(fā)展趨勢(shì)。

元素形態(tài)分析的主要手段是聯(lián)用技術(shù)，即將不同的元素形態(tài)分離系統(tǒng)與靈敏的檢測(cè)器結(jié)合為一體，實(shí)現(xiàn)樣品中元素不同形態(tài)的在線分離與測(cè)定。目前國(guó)外采用聯(lián)用技術(shù)主要的有液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜（HPLC-ICP-MS）和離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜（IC-ICP-MS）為主。

蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜法（VG/AFS）的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定砷、汞、硒、鉛和鎘等元素有較高的檢測(cè)靈敏度，且選擇性好，又具有多元素檢測(cè)能力的*優(yōu)勢(shì)，而色譜分離（離子色譜或液相色譜）對(duì)這些元素是一種極為有效的手段。因此，兩者結(jié)合的聯(lián)用技術(shù)具有*的上佳效果。

2.HPLC-VG/AFS聯(lián)用

色譜分離與原子熒光光譜儀聯(lián)用可獲得高靈敏度優(yōu)勢(shì)外，原子熒光光譜儀采用非色散光學(xué)系統(tǒng)，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造成本低，儀器價(jià)格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子熒光已具備有蒸氣發(fā)生系統(tǒng)的儀器。因此，簡(jiǎn)化了儀器接口技術(shù)，以及消耗氣體量較少，分析成本低，易于推廣。我們研制成功離子色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜（IC-VG/AFS）和液相色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜（HPLC-VG/AFS）聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于砷、汞、硒元素形態(tài)分析發(fā)揮了重要作用。

二手原子熒光應(yīng)用實(shí)例

1、原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中砷

1）前處理：按照GB/T5009.11-2003的方法，取樣品0.5-5.0克，置于50ml小燒杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0.5ml高氯酸，1.25ml硫酸，蓋上小漏斗，放置過(guò)夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時(shí)后，提高溫度消解，直至高氯酸煙冒盡時(shí)取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲，定容，30分鐘后上機(jī)測(cè)定。

2）儀器條件：原子熒光分光光度計(jì)，燈電流：60mA；負(fù)高壓：300V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1.5%的硼qing化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。

2.原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中汞

1）前處理：按照GB/T5009.17-2003的方法，取樣品0.3-0.5克，不要超過(guò)0.5克。置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml過(guò)氧化氫，擰緊消解管蓋子，放置30-60min，再置于微波消解儀中，分三步完成消解步驟。一步讓溫度升至100度左右保持10分鐘，二步讓溫度升至150度保持10分鐘，三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后，取出冷卻，用0.02%的重鉻酸鉀溶液轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，并用其定容。搖勻后上機(jī)測(cè)定。

2）原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA；負(fù)高壓：270V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0.5%的硼qing化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。

3.原子熒光法測(cè)定土壤中砷、汞

1）前處理：按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法，取0.5克左右的樣品置于50ml比色管中，加入1+1的王水10ml，在沸水浴中加熱消解2小時(shí)，其間搖動(dòng)兩三次，取下冷卻，定容。澄清或過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定汞；澄清或過(guò)濾后分取5ml于25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，2ml鹽酸，定容后30分鐘上機(jī)測(cè)定。

2）儀器條件：砷：原子熒光分光光度計(jì)，燈電流：60mA；負(fù)高壓：250V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,8,16,32,64，80.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1.5%的硼qing化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。

汞：原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA；負(fù)高壓：240V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0.5%的硼qing化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。