氣相色譜定性分析的主要方法

氣相色譜定性分析的主要方法  
 一、氣相色譜定性--標樣對照定性

 

　　　　如果有已經(jīng)知的尺度物，你可以在相同的色譜前提下，將樣品和尺度物別離進樣，然后比較尺度物和樣品峰的保留值當未知樣品的某一色譜峰與標樣色譜峰的保留值相同時，則可初步判斷此峰有可能與該標樣為同一種物質(zhì)如果樣品比較龐大，流出峰之間相距太近，或色譜前提難于保持不變不變時，建議你在一定色譜開房記錄保留時間前提下，先測出未知樣的色譜圖，然后利用保留值作初步定性再在未知樣中插手尺度樣，混淆落伍樣，在相同色譜前提下測出色譜圖將所得色譜圖與未知樣的色譜圖舉行比較，若發(fā)現(xiàn)某組分的色譜峰峰高增長，且半峰寬不變，則可認為該組分與所插手的尺度物質(zhì)同屬一種物質(zhì)利用上邊介紹的二種方法定性，對實驗前提控制要嚴格，出格是柱溫和載氣流速在標定歷程中不能變化，否則會直接影響定性結(jié)果

 

　　　　為了包管定性結(jié)果的可靠性，有時候需要用雙柱或多柱法進一步確證即在兩根極性相差較大的柱子上，各自固定操作前提，都別離進樣品和尺度物，如果在兩根柱上尺度物與未知峰的保留值都各自相同，則可以明確承認未知峰代表的組分與尺度物相同否則，不屬同一物質(zhì)

 

　　二、氣相色譜定性--利用相對保留值定性

 

　　　　如果色譜儀的不改變性別不夠好，保留值重現(xiàn)性較差，建議你接納相對保留值ris舉行定性在不同色譜儀上測得的結(jié)果可以互比擬較，可以利用文獻資料上的相對保留值數(shù)據(jù)來確定被測組分具體方法是：在文獻規(guī)定的固定液種類、配比、尺度物及柱溫下，標定未知組分的相對保留值ris（x），并與文獻資料上已經(jīng)知物質(zhì)的相對保留值ris（s） 相對照，若二者數(shù)據(jù)相同，則可認為二者屬同種物質(zhì)

 

　　三、氣相色譜定性--利用保留指數(shù)定性

 

　　　　保留指數(shù)又稱柯瓦特指數(shù)（以I暗示），它暗示物質(zhì)在固定液上的保留保留時間漂移行為，是目前施用zui廣泛并被上所*的定性參量，它具有定性可靠，重現(xiàn)性好，尺度統(tǒng)一等優(yōu)點

 

　　（1）界說

 

　　　　保留指數(shù)是把物質(zhì)的保留行為用緊靠近它的兩個正構(gòu)烷烴尺度物來標定（要使這兩個正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時間一個在被測組分的調(diào)整保留時間以前，一個在其之后）某物質(zhì)X的保留指數(shù)Ix可用下式計較：

 

　　 式中tˊR（x） 、tˊR（Z） 、tˊR（Z+n） 代表組分X和具有Z及Z+n個碳原子數(shù)的正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留時間（也可以用調(diào)整保留體積等）n為兩個正構(gòu)烷烴碳原子差值，可認為1、二、3、……，但數(shù)據(jù)不宜過大

 

　　　　用保留指數(shù)定性時，報酬規(guī)定正構(gòu)烷烴的保留指數(shù)均為其碳原子數(shù)乘以100，如正己烷、正庚烷、正辛烷的保留指數(shù)別離為600、700、800

 

　　（2）保留指數(shù)的標定

 

　　　　要標定某一物質(zhì)的保留指數(shù)，只要與相鄰兩正構(gòu)烷烴混淆在一起（或別離舉行），在相同色譜前提下舉行分析，測出保留值，按上式計較出被測組分保留指數(shù)Ix將標定出的 Ix值與文獻值對照定性，保留指數(shù)的度和重現(xiàn)性都很好，用同一色譜柱標定偏差小于1%，是以只要柱溫和固定液相同，就可以用文獻上發(fā)表的保留指數(shù)定性但你在施用文獻上的數(shù)據(jù)時，色譜實驗前提要與文獻一致并且要用幾個已經(jīng)知組分證驗，也用雙柱法明確承認