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      頂空--氣相色譜法檢測葡萄酒、果酒中甲醇含量

      更新時(shí)間:2017-03-29      點(diǎn)擊次數(shù):3017

       

      隨著人們生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走進(jìn)人們的生活,但這些酒中的甲醇含量很多都是超標(biāo)的,甲醇對人體的損傷是很嚴(yán)重的。雖然國標(biāo)中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法費(fèi)時(shí)又麻煩,做樣條件苛刻,且樣品還要前期處理。針對果酒中的甲醇的檢測做了優(yōu)化,大大提高分析的效率,現(xiàn)將分析方法與大家分享。

      一、參數(shù)設(shè)置

      儀器:GC-9860氣相色譜儀AS-6890頂空進(jìn)樣器

      柱子:OV-1701

      儀器條件:1)色譜儀  汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測器:120

                           載氣 0ml/min;    氫氣  10ml/min   空氣  100ml/min

                           補(bǔ)充氣 10ml/min      分流 30:1 

                2)頂空儀:樣品室:90 ;閥箱:80℃;管線:90

                           載氣:0.1Mpa   加壓:0.15Mpa

      二、標(biāo)準(zhǔn)建立

      標(biāo)準(zhǔn)樣品制備:

      1 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;

      2 取頂空瓶6個(gè),分別加入10ml乙醇水溶液;

      3 在頂空瓶中分別加入0ul1ul2ul3ul4ul5ul的甲醇;

      4 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標(biāo)識放入頂空儀中;

      5 等待30min,做樣。

      樣品制備:

      取頂空瓶3個(gè),加入待測樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。

      標(biāo)準(zhǔn)曲線

      由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      做樣品即可。

      三、注意事項(xiàng)

      1)每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數(shù)越多含量越少。

      2)設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小,否者容易出現(xiàn)連峰。

      3)加壓可以適當(dāng)提高,但會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng),利于提高進(jìn)樣量。

      4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。

      5)樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久,否者會(huì)影響做樣效果,時(shí)間30-45min*。

      6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。

       

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