頂空--氣相色譜法檢測葡萄酒、果酒中甲醇含量

隨著人們生活的日益提高，果酒和葡萄酒逐步走進(jìn)人們的生活，但這些酒中的甲醇含量很多都是超標(biāo)的，甲醇對人體的損傷是很嚴(yán)重的。雖然國標(biāo)中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法，但方法費(fèi)時(shí)又麻煩，做樣條件苛刻，且樣品還要前期處理。針對果酒中的甲醇的檢測做了優(yōu)化，大大提高分析的效率，現(xiàn)將分析方法與大家分享。

一、參數(shù)設(shè)置

儀器：GC-9860氣相色譜儀，AS-6890頂空進(jìn)樣器

柱子：OV-1701

儀器條件：1）色譜儀  汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID檢測器：120℃

                     載氣 0ml/min;    氫氣  10ml/min   空氣  100ml/min

                     補(bǔ)充氣 10ml/min      分流 30:1 

          2）頂空儀：樣品室：90℃ ；閥箱：80℃；管線：90℃

                     載氣：0.1Mpa   加壓：0.15Mpa

二、標(biāo)準(zhǔn)建立

標(biāo)準(zhǔn)樣品制備：

1） 乙醇水溶液制備：取純凈水加入體積比8%的乙醇；

2） 取頂空瓶6個(gè)，分別加入10ml乙醇水溶液；

3） 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；

4） 將配好樣品的頂空瓶封蓋，做好標(biāo)識放入頂空儀中；

5） 等待30min，做樣。

樣品制備：

取頂空瓶3個(gè)，加入待測樣10ml，封蓋放入頂空儀中，等待30min，做樣。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

做樣品即可。

三、注意事項(xiàng)

1）每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次，做樣次數(shù)越多含量越少。

2）設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小，否者容易出現(xiàn)連峰。

3）加壓可以適當(dāng)提高，但會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng)，利于提高進(jìn)樣量。

4）色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。

5）樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久，否者會(huì)影響做樣效果，時(shí)間30-45min*。

6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。