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      頂空--氣相色譜法檢測葡萄酒、果酒中甲醇含量

      更新時間:2017-03-29      點擊次數:3019

       

      隨著人們生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走進人們的生活,但這些酒中的甲醇含量很多都是超標的,甲醇對人體的損傷是很嚴重的。雖然國標中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法費時又麻煩,做樣條件苛刻,且樣品還要前期處理。針對果酒中的甲醇的檢測做了優化,大大提高分析的效率,現將分析方法與大家分享。

      一、參數設置

      儀器:GC-9860氣相色譜儀AS-6890頂空進樣器

      柱子:OV-1701

      儀器條件:1)色譜儀  汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測器:120

                           載氣 0ml/min;    氫氣  10ml/min   空氣  100ml/min

                           補充氣 10ml/min      分流 30:1 

                2)頂空儀:樣品室:90 ;閥箱:80℃;管線:90

                           載氣:0.1Mpa   加壓:0.15Mpa

      二、標準建立

      標準樣品制備:

      1 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;

      2 取頂空瓶6個,分別加入10ml乙醇水溶液;

      3 在頂空瓶中分別加入0ul1ul2ul3ul4ul5ul的甲醇;

      4 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標識放入頂空儀中;

      5 等待30min,做樣。

      樣品制備:

      取頂空瓶3個,加入待測樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。

      標準曲線

      由低濃度到高濃度依次進樣,使用面積外標法建立標準曲線。

      做樣品即可。

      三、注意事項

      1)每個頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數越多含量越少。

      2)設置進樣時間時盡可能小,否者容易出現連峰。

      3)加壓可以適當提高,但會出現基線波動,利于提高進樣量。

      4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細管柱。

      5)樣品在頂空瓶中不要放的時間太久,否者會影響做樣效果,時間30-45min*。

      6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。

       

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